| 公開(公告)號(hào) | CN1745803A |
| 公開(公告)日 | 2006.03.15 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200510028234.8 |
| 申請(qǐng)日期 | 2005.07.28 |
| 專利名稱 | 具有α-糖苷酶抑制活性的龍血竭提取物及其制劑的質(zhì)量控制方法 |
| 主分類號(hào) | A61K36/889(2006.01)I |
| 分類號(hào) | A61K36/889(2006.01)I;A61K31/352(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N30/90(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I;A61P3/10(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 上海大學(xué) |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 呂敬慈;雍克嵐;陳 旭;劉培培;周曉惠;顧慧娟;欒 梅;張?zhí)鞂? |
| 地址 | 200444上海市寶山區(qū)上大路99號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 上海上大專利事務(wù)所 |
| 代理人 | 顧勇華 |
| 國省代碼 | 上海;31 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 具有α-糖苷酶抑制活性的龍血竭提取物的質(zhì)量控制方法之一---鑒別法：A.高效液相色譜鑒別法：以劍葉龍血素A(4’-羥基-2，6-二甲氧基雙氫查耳酮)、劍葉龍血素B[6-羥基-7-甲氧基-3-(4’-羥芐基)色原烷]和龍血素B(4’-羥基-2，4，6-三甲氧基雙氫查耳酮)為高效液相色譜鑒別法的對(duì)照品；a.供試品溶液配制：取本品細(xì)粉適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含本品0.05-0.5mg的溶液，并經(jīng)微孔(0.45μm)濾膜濾過；b.對(duì)照品溶液配制：精密稱取對(duì)照品劍葉龍血素A適量，加甲醇制成每1ml含0.001-0.005mg的溶液作為對(duì)照品劍葉龍血素A溶液；精密稱取對(duì)照品劍葉龍血素B適量，加甲醇制成每1ml含0.001-0.005mg的溶液作為對(duì)照品劍葉龍血素B溶液；精密稱取對(duì)照品龍血素B適量，加甲醇制成每1ml含0.0001-0.001mg的溶液作為對(duì)照品龍血素B溶液；精密稱取劍葉龍血素A、劍葉龍血素B和龍血素B適量，加甲醇制成每1ml含劍葉龍血素A0.001-0.005mg、劍葉龍血素B0.001-0.005mg和龍血素B0.0001-0.001mg的混合溶液作為混合對(duì)照品溶液；c.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：上述三種對(duì)照品溶液及其混合溶液，用高效液相色譜儀測(cè)定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，流動(dòng)相為：(30-40)∶(4-6)∶(66-54)乙腈-甲醇-磷酸二氫鉀(0.05mol/L)水溶液洗脫，檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm，理論塔板數(shù)按劍葉龍血素A，劍葉龍血素B，龍血素B峰計(jì)算，各不低于3000，三種對(duì)照品與相鄰峰的分離度≥1.5；d.鑒別步驟：分別精密吸取對(duì)照品溶液、對(duì)照品混合溶液與供試品溶液各2-30μl，注入高效液相色譜儀測(cè)定，得各自色譜圖，確定劍葉龍血素A、劍葉龍血素B和龍血素B各自的保留時(shí)間，在供試品色譜圖中與上述三種對(duì)照品相應(yīng)色譜的保留時(shí)間處出現(xiàn)色譜峰，相對(duì)應(yīng)的色譜峰保留時(shí)間的相對(duì)誤差不超過2％，且供試品中劍葉龍血素B∶劍葉龍血素A∶龍血素B峰面積之比為(0.5-2.0)∶(4-6)∶(0.5-2.5)；B.薄層色譜鑒別法：以7，4’-二羥基黃酮、劍葉龍血素B[6-羥基-7-甲氧基-3-(4’-羥芐基)色原烷]和龍血素B(4’-羥基-2，4，6-三甲氧基雙氫查耳酮)為薄層色譜鑒別法的對(duì)照品；a.供試品溶液的配制：取供試品細(xì)粉適量，加甲醇溶解，制成每1ml含本品0.5-2.0mg的溶液，作為供試品溶液；b.7，4’-二羥基黃酮薄層色譜鑒別：取7，4’-二羥基黃酮對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.05-0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。用薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液及對(duì)照品溶液2-10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上以(18-25)∶1醋酸乙酯-甲醇為展開劑，展開后，晾干，置于紫外光365nm波長(zhǎng)處檢視，在供試品薄層色譜中，與對(duì)照品相應(yīng)色譜的斑點(diǎn)位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；c.劍葉龍血素B薄層色譜鑒別：取劍葉龍血素B對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.05-0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。用薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液及對(duì)照品溶液2-10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，(1-5)∶2醋酸乙酯-石油醚為展開劑，展開后，晾干，置于紫外光254nm波長(zhǎng)處檢視，在供試品薄層色譜中，與對(duì)照品相應(yīng)色譜的斑點(diǎn)位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；d.龍血素B薄層色譜鑒別：取龍血素B對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.05-0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。用薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液及對(duì)照品溶液2-10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上以(0.5-2.0)∶1丙酮-石油醚為展開劑，展開后，晾干，置于紫外光254nm波長(zhǎng)處檢視，在供試品薄層色譜中，與對(duì)照品相應(yīng)色譜的斑點(diǎn)位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種具有α-糖苷酶抑制活性的龍血竭降血糖提取物及其制劑的質(zhì)量控制方法。其中包括鑒別法和含量測(cè)定法，屬新藥質(zhì)量檢測(cè)控制方法技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明質(zhì)量控制方法中的鑒別法包括高效液相鑒別法和薄層色譜鑒別法；質(zhì)量控制方法中的含量測(cè)定法是采用分光光度法和熒光分析法的聯(lián)合測(cè)定的方法。本發(fā)明的質(zhì)量控制方法，對(duì)血竭提取物的其他制劑也同樣適用。 |
| 國際公布 |
