方法名稱： |
百令膠囊－ 腺苷的測定－高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測定百令膠囊中腺苷的含量。 本方法適用于中成藥百令膠囊。 |
方法原理： |
本品經(jīng)超聲處理，放冷，補(bǔ)重，搖勻，濾過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長260nm處檢測腺苷的吸收值，計算出其含量。 |
試劑： |
1. 乙腈 2 .0.04mol/L磷酸二氫鉀溶液 3 .乙醚 4 .0.5%磷酸溶液 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按腺苷峰計算應(yīng)不低于3000。 1.3 紫外吸收檢測器 2色譜條件 2.1流動相：甲醇 0.05mol/L磷酸氫二鈉溶液＝17 83 2.2檢測波長：260nm 2.3柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1. 稱取供試品 取裝量差異項下的本品內(nèi)容物，混勻，取約0.5g，精密稱定，為供試品。 2. 對照品溶液的制備 精密稱取腺苷對照品適量，加0.5%磷酸溶液制成每1mL含腺苷12mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 取裝量差異項下的本品內(nèi)容物，混勻，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加乙醚20mL，密塞，浸泡30分鐘，濾過，密塞，棄去乙醚，殘渣揮干，連同濾紙一并置具塞錐形瓶中，精密加入0.5%磷酸溶液50mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用0.5%磷酸溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長260nm處測定腺苷（C10H13N5O4)的峰面積，計算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p434。 |
