樂脈顆粒－丹參素－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定樂脈顆粒中丹參素的含量。

本方法適用于中成藥樂脈顆粒。

供試品水超聲定容濾過，用高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)280nm處檢測(cè)丹參素的吸收值，計(jì)算其含量。

1.甲醇

2.醋酸銨

3.硫酸

4.丹參素對(duì)照品(上海醫(yī)科大學(xué))

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

Shimpack CLC-ODS(150×6mm,5μm) 為分析柱，自填 YWGC₁₈ (10×46mm,10μm)為保護(hù)柱。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

1.4 數(shù)據(jù)處理機(jī)

1.5 超聲發(fā)生器

2 色譜條件

2.1流動(dòng)相：甲醇＋0.2mol/L醋酸銨(硫酸調(diào)節(jié)pH2.2)＝12＋88。

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm

2.3柱溫：室溫

1. 對(duì)照品溶液的制備

取丹參素鈉對(duì)照品適量，精密稱定，用50%甲醇溶解，并稀釋定容，制成每1mL含丹參素鈉0.1mg的溶液作對(duì)照品溶液。配制對(duì)照品溶液,并稀釋成系列溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品約2g，精密稱定，置錐形瓶中，加水30mL，置超聲振蕩器中振蕩約10min使溶解，全部轉(zhuǎn)移至50mL量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作本品供試品溶液。

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性范圍

分別精密吸取系列溶液10μl注入色譜儀測(cè)定以峰面積(Y)對(duì)進(jìn)樣量(μg)進(jìn)行線性回歸,回歸方程為　Y=20 1.69×10⁵X,r= 0.9999。說明進(jìn)樣量在0.3～4.9μg范圍線性關(guān)系良 好,標(biāo)準(zhǔn)曲線為基本過原點(diǎn)的方程。

2. 供試品的含量測(cè)定

分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀，紫外吸收檢測(cè)器，于230nm處測(cè)定丹參素(C₉H₁₀O₅)的吸收值，計(jì)算出其含量。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

余練康，曾春曉，錢廣生等，高效液相色譜法測(cè)定樂脈顆粒及冠無顆粒中丹參素含量，中國(guó)中藥雜志，1998，23(12)：927～928