樂脈顆粒－丹參素－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定樂脈顆粒中丹參素的含量。

本方法適用于中成藥樂脈顆粒。

供試品水超聲定容濾過，用高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長280nm處檢測丹參素的吸收值，計算其含量。

1.甲醇

2.醋酸銨

3.硫酸

4.丹參素對照品(上海醫(yī)科大學)

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

Shimpack CLC-ODS(150×6mm,5μm) 為分析柱，自填 YWGC₁₈ (10×46mm,10μm)為保護柱。

1.3 紫外吸收檢測器

1.4 數據處理機

1.5 超聲發(fā)生器

2 色譜條件

2.1流動相：甲醇＋0.2mol/L醋酸銨(硫酸調節(jié)pH2.2)＝12＋88。

2.2檢測波長：280nm

2.3柱溫：室溫

1. 對照品溶液的制備

取丹參素鈉對照品適量，精密稱定，用50%甲醇溶解，并稀釋定容，制成每1mL含丹參素鈉0.1mg的溶液作對照品溶液。配制對照品溶液,并稀釋成系列溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品約2g，精密稱定，置錐形瓶中，加水30mL，置超聲振蕩器中振蕩約10min使溶解，全部轉移至50mL量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作本品供試品溶液。

1.標準曲線與線性范圍

分別精密吸取系列溶液10μl注入色譜儀測定以峰面積(Y)對進樣量(μg)進行線性回歸,回歸方程為　Y=20 1.69×10⁵X,r= 0.9999。說明進樣量在0.3～4.9μg范圍線性關系良 好,標準曲線為基本過原點的方程。

2. 供試品的含量測定

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀，紫外吸收檢測器，于230nm處測定丹參素(C₉H₁₀O₅)的吸收值，計算出其含量。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

余練康，曾春曉，錢廣生等，高效液相色譜法測定樂脈顆粒及冠無顆粒中丹參素含量，中國中藥雜志，1998，23(12)：927～928