方法名稱： |
黃柏—鹽酸小檗堿和鹽酸巴馬汀的含量測定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于黃柏中鹽酸小檗堿和鹽酸巴馬汀的含量測定 |
方法原理： |
本品粗粉加鹽酸-甲醇(1∶100)超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在270nm處測定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 高效液相色譜儀：LC210ATvp 型溶劑輸送泵；SPD210AT vp 型可變紫外檢測器(日本島津公司)；Anastar色譜工作站(奧康科技有限公司)。 色譜條件 色譜柱：LiChrosorb ODS(150mm×4.6mm，5μm)；流動(dòng)相：水-乙腈-冰醋酸-三乙胺(60∶40∶0.3∶0.8)；流速：1.0mL·min-1；柱溫：室溫；檢測波長：270nm。 |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 精密稱取干燥至恒重的鹽酸小檗堿和鹽酸巴馬汀對照品適量，分別置10mL量瓶中，用甲醇溶解并稀釋成550μg·mL-1 與500μg·mL-1的對照品儲(chǔ)備液。 供試品溶液的制備 精密稱取不同采購地黃柏藥材粉末(過20 目篩) 約0.50g以鹽酸-甲醇(1∶100)溶液50mL為溶劑，超聲提取20min，放冷后補(bǔ)充損失的溶劑至原重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液離心（12000r·min-1)，上清液作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣，測定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
魯云博，楊廣德. 黃柏中鹽酸小檗堿和鹽酸巴馬汀提取方法研究. 中成藥. 2004，26(3)：186～189 |
