方法名稱： |
黃柏及其制劑燒傷酊—鹽酸小檗堿的含量測(cè)定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于黃柏及其制劑燒傷酊中鹽酸小檗堿的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加甲醇-鹽酸(100∶1)50ml，加熱回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在345nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 高效液相色譜儀：惠普HP-1050 四元梯度泵；HP-1050 DAD檢測(cè)器；HP化學(xué)工作站(美國(guó)惠普)。 色譜條件 色譜柱：美國(guó)Hypersil(100×4.6mm，5μm)分析柱；流動(dòng)相：乙酸乙酯-甲酸-無(wú)水乙醇(110：30：60)；檢測(cè)波長(zhǎng)：345nm；流速：1.0mL/ min；柱溫：40℃；進(jìn)樣量：5μl。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每1ml 含68μg的溶液，搖勻，作為對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 黃柏藥材：將黃柏藥材粉碎，于80℃干燥至恒重，精密稱取0.5g，加甲醇-鹽酸(100∶1)50ml，加熱回流2小時(shí)，過(guò)濾，提取2 次，合并濾液，將濾液濃縮至2ml，殘?jiān)右宜嵋阴?甲酸-無(wú)水乙醇溶液(110∶30∶60)使溶解，并定容至50ml，搖勻，用0.45μm 微孔濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；燒傷酊：精密量取本品3ml，置25ml容量瓶中，用甲醇釋至刻度，搖勻，制成供試品溶液，經(jīng)0.45μm 濾膜過(guò)濾，取續(xù)濾液，即得。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各5μl進(jìn)樣，測(cè)定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
刑俊波，王曉. 高效液相色譜法測(cè)定黃柏及其制劑中鹽酸小檗堿含量的研究. 中醫(yī)藥學(xué)刊. 2003，21(11)：1978～1979 |
