方法名稱： |
黃地顆粒-鹽酸小檗堿的含量測定-HPLC |
應(yīng)用范圍： |
用于黃地顆粒中鹽酸小檗堿的含量測定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加甲醇-鹽酸（100：1)超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在345nm處測定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 HP高效液相色譜儀：HP-1050四元梯度泵；HP-1050 DAD -檢測器；HP化學(xué)工作站。 色譜條件 色譜柱：美國Hypersil(100mm ×4.6mm，5μm)；流動相：乙酸乙酯-甲酸-無水乙醇 (110∶30∶60)；檢測波長：345nm；流速：1.0ml·min-1；柱溫：40℃。 |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 精密稱取鹽酸小檗堿對照品適量，加甲醇溶解并定量稀釋制成68μg·ml-1的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品的顆粒約1g，精密稱定，置150ml具塞錐形瓶中，加甲醇-鹽酸（100：1)約50ml，超聲震蕩提取50min后，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)恿鲃酉喽ㄈ葜?0ml，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過，濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對照品和供試品溶液5μl進(jìn)樣，測定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
邢俊波，曹紅，劉云等.HPLC測定黃地顆粒中鹽酸小檗堿含量.藥物分析雜志. 2003，23(5)：384～387 |
