方法名稱： |
黃柏口腔膜劑—小檗堿的含量測(cè)定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于黃柏口腔膜劑中小檗堿的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品加甲醇提取，經(jīng)液相色譜分離，在349nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 Agilent1100 型高效液相色譜儀 色譜條件 色譜柱：C18 柱(200 mm ×4.6mm，5μm)；柱溫：室溫；。流動(dòng)相：乙腈-磷酸鹽緩沖液-甲醇(6∶12∶1，磷酸鹽緩沖液：0. 1mol/ L檸檬酸-0.2 mol/ L磷酸氫二鈉為9.28∶10.72)；檢測(cè)波長(zhǎng)：349nm；流速：0. 6 ml/min；進(jìn)樣量：5μl。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取干燥后的鹽酸小檗堿對(duì)照品10.05 mg，置50ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，得每1ml含0.201 mg的對(duì)照品儲(chǔ)備液溶液。 供試品溶液的制備 取不同批號(hào)的口腔膜劑5片(相當(dāng)于鹽酸小檗堿5mg)，精密稱定，分別放入50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm濾膜濾過，即得。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各5μl進(jìn)樣，測(cè)定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
張香菊，龔子?xùn)|. 黃柏口腔膜劑的制備及質(zhì)量控制. 河南中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào). 2007，22(3)：37～38 |
