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益肝顆粒--芍藥苷含量測定方法--HPLC法

  
方法名稱:
  益肝顆粒--芍藥苷含量測定--HPLC法
應(yīng)用范圍:
  控制益肝顆粒的質(zhì)量
方法原理:
 

樣品經(jīng)50%甲醇水浴中超聲處理,提取液過D101大孔吸附樹脂柱,經(jīng)高效液相色譜儀分離,在230nm處測定峰面積,以外標(biāo)法計(jì)算含量。

儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 儀器設(shè)備  LC-10ATVP高效液相色譜儀(日本島津公司);N-2000雙通道色譜工作站(浙江大學(xué)智能工程信息研究所);

  色譜條件  色譜柱:Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈(85:15);流速:1mL/min;進(jìn)樣量:20μL;檢測波長:230nm;柱溫:室溫。

試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備  精密稱取硅膠干燥至恒重的芍藥苷對(duì)照品14.6mg,置25mL量瓶中,加50%甲醇溶解并稀釋至刻度制得標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。精密量取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.75mL10mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,即得。

供試品溶液的制備  取本品適量,研細(xì),取約2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加50%甲醇20mL,密塞,稱定重量,水浴中超聲提取1h,放冷,稱定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,過濾,棄去初濾液。精密量取續(xù)濾液5mL蒸干,殘?jiān)盟D(zhuǎn)移至D101大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑1.5cm,12cm)上,先用水100mL洗脫,再用50%甲醇80mL洗脫,收集50%甲醇洗脫液,蒸干,殘?jiān)?FONT face="Times New Roman">50%甲醇轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中,并稀釋至刻度,即得。

操作步驟:
 

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液20μL,按上述色譜條件進(jìn)樣測定,外標(biāo)法計(jì)算芍藥苷的含量,

附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  孫文武,王娥,黃云祥.益肝顆粒的質(zhì)量控制.中國醫(yī)院藥學(xué)雜志.2005,25(12):1191-1193
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