方法名稱： |
樂(lè)脈顆粒—去氫木香內(nèi)酯的含量測(cè)定—RP—HPLC |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于樂(lè)脈顆粒中去氫木香內(nèi)酯含量的測(cè)定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加乙醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在225 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 日本島津LC-9A高效液相色譜儀，SPD-6AV紫外可見(jiàn)檢測(cè)器，C-R4A數(shù)據(jù)處理器，SIL-6B自動(dòng)進(jìn)樣器 色譜條件 色譜柱：Shim-packCLC-ODS（150 mm ×6 mm，5 μm)；預(yù)柱：Shim-packCLC-ODS（4)；流動(dòng)相：甲醇-水（70∶30)；流速：1 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：225 nm；柱溫：常溫 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱取去氫木香內(nèi)酯對(duì)照品43.3 mg，置100 mL量瓶中，加醋酸乙酯5 mL溶解，并加甲醇至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液。用時(shí)適當(dāng)稀釋。 供試品溶液制備 取樂(lè)脈顆粒30 g，研磨成粉，過(guò)50目篩，備用。取約2 g，精密稱定，置50 mL磨口錐形瓶中，加入乙醇15 mL，超聲提取30 min，離心（3000 r/min，10min)，分取上清液殘留物加乙醇至刻度，搖勻，過(guò)0.45 μm微孔濾膜，以續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取去氫木香內(nèi)酯對(duì)照液以及樂(lè)脈顆粒供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算去氫木香內(nèi)酯含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
方魯延，黃勛，徐佳. RP-HPLC法測(cè)定樂(lè)脈顆粒中去氫木香內(nèi)酯的含量. 中草藥. 2005，36（2)： 214～215 |
