方法名稱： |
兩種冠心蘇合丸—桂皮酸和馬兜鈴酸A的含量測(cè)定—RP—HPLC |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于兩種冠心蘇合丸中桂皮酸和馬兜鈴酸A含量的測(cè)定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加氨水超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在315 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 Varian 5000高效液相色譜儀，HW干譜色譜工作站（南京干譜軟件有限公司) 色譜條件 色譜柱：Hypersil Cl8（250 mm×4.6 mm，5 μm)；流動(dòng)相：甲醇—1 %醋酸水溶液（pH3.5)（61：39)；檢測(cè)波長(zhǎng)：315 nm；流速：1.0 mL/min；進(jìn)樣量：20 μL；柱溫：室溫 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 取桂皮酸及馬兜鈴酸A對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成含桂皮酸和馬兜鈴酸A濃度分別為209.0 μg/mL和106.5 μg/mL的對(duì)照品溶液。 供試品溶液制備 取冠心蘇合丸5丸（每丸重約0.85 g)，精密稱定，切碎，混勻，置具塞錐形瓶中，加入5 %氨水200 mL，稱定重量，超聲處理30 min，放冷，用5 %氨水補(bǔ)足減失重量，濾過，精密量取續(xù)濾液20 mL，加6 mol/L鹽酸溶液約2 mL，至沉淀不再產(chǎn)生，加乙醚萃取4次，每次20 mL，收集醚層并合并，過濾，在30 ℃下氮?dú)饬鞔蹈桑瑲堅(jiān)蛹状?.5 mL溶解，離心，上清液作為冠心蘇合丸供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取桂皮酸和馬兜鈴酸A對(duì)照液以及冠心蘇合丸供試品溶液各20 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算桂皮酸和馬兜鈴酸A含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
蔣曄，胡麗英，郝福. RP—HPLC測(cè)定兩種冠心蘇合丸中桂皮酸和馬兜鈴酸A的含量. 中成藥. 2007，29（4)：599～601 |
