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功勞去火片-功勞木-鹽酸小檗堿的含量測定方法RP-HPLC

  
方法名稱:
  功勞去火片-功勞木-鹽酸小檗堿的含量測定RP-HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于功勞去火片中鹽酸小檗堿的含量測定
方法原理:
 本品細(xì)粉加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在254nm處測定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  液相色譜儀系統(tǒng)包括: PERKIN ELMERSeries 2000泵(美國),App lied B iosystems785A檢測器(美國),HW千譜色譜工作站(南京) 。

色譜條件  Kromasil C18 ( 250mm×4. 6 mm,5.0μm) 。流動(dòng)相A:乙腈; B:乙腈20. 5 三乙胺水溶液(磷酸調(diào)pH3.1) (10∶90)。檢測波長:254 nm;流速1mL/min;柱溫:室溫;進(jìn)樣量: 20μL
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備  精密稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品各適量置25 mL量瓶中,用甲醇制成一定濃度的鹽酸小檗堿的儲(chǔ)備液。取上述儲(chǔ)備液各適量至10 mL 量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,制成濃度分別為26.1μg/mL 的鹽酸小檗堿的對(duì)照品溶液

供試品溶液的制備  精密稱定樣品細(xì)粉藥0.1g置25 mL量瓶,加甲醇適量,超聲30min,放冷定容,0.45μm濾膜過濾,續(xù)濾液為供試品溶液。
操作步驟:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各20μl進(jìn)樣,測定峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算含量
附件:
 
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  李艷榮,蔣曄,郝福,丁翔宇.RP-HPLC同時(shí)測定功勞去火片中梔子苷、黃芩苷及鹽酸小檗堿的含量.中成藥 .2006,28(8):6211,7211,8211,9211
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