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虎杖-大黃素的含量測(cè)定方法-HPLC-UV4

  
方法名稱:
  虎杖-大黃素的含量測(cè)定-HPLC-UV4
應(yīng)用范圍:
  用于測(cè)定了虎杖中大黃素的含量
方法原理:
 本品細(xì)粉加70%乙醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在254nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  日本島津LC22010A 高效液相色譜儀,SPD210A紫外可見(jiàn)檢測(cè)器,class2vp 色譜工作站。

色譜條件 Diamonsil C18 柱(250 mm ×4.6mm ,5μm);甲醇-0.1 %磷酸溶液(82∶18) 為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備   取大黃素對(duì)照品約10 mg ,精密稱定為8128 mg ,置100 mL 量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密吸取5 mL 10 mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得(1 mL 01042 4 mg)

供試品溶液的制備   取本品20 片,除去包衣,精密稱定,研細(xì),取約0.4 g ,精密稱定,置25 mL量瓶中,加甲醇約20 mL,超聲處理(功率100W,頻率40Hz) 20min ,放冷,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),精密吸取續(xù)濾液10 mL,置圓底燒瓶中,蒸干,殘?jiān)? %鹽酸溶液10 mL,超聲處理(功率100 W,頻率40Hz) 2 min,加氯仿10 mL,加熱回流1 h,取出,放冷,置分液漏斗中,分取氯仿層,酸液用氯仿洗滌3 次,每次10 mL ,合并氯仿液,蒸干,,殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至10 mL 量瓶中,搖勻,即得。
操作步驟:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各5μl進(jìn)樣,測(cè)定峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算含量
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:www.gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  毛素芳,龔莉,晁若冰.HPLC測(cè)定天麻鉤藤顆粒中黃芩苷的含量.華西藥學(xué)雜志. 2003,18(2):127~129
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