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不同工藝-虎杖苷含量測(cè)定方法-HPLC-UV

  
方法名稱(chēng):
  不同工藝-虎杖苷含量測(cè)定-HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  可為本制劑建立質(zhì)量控制方法提供參考。
方法原理:
 本品細(xì)粉加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在306nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  DIONEX SUMMIT 高效液相色譜儀( 配有UVD170U 檢測(cè)器、STH585 柱溫箱、P680 HPLC 泵、ASI2100 自動(dòng)進(jìn)樣器,Chromeleon 色譜工作站) 。KQ3200DE 型醫(yī)用數(shù)控超聲儀(昆山市超聲儀有限公司) 。

色譜條件   Phenomenex luna C18 柱,( 5μm,250mm ×4160mm);乙腈∶水(23∶77) 為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)306nm,柱溫:35 ℃;進(jìn)樣量:10μL
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備   精密稱(chēng)取以五化二磷為干燥劑減壓干燥24h的虎杖苷對(duì)照品適量,甲醇溶解定容,制成濃度為1mg/ mL的單一對(duì)照品貯備液。精密吸取適量?jī)?chǔ)備液于10mL 量瓶中,加甲醇至刻度,制成25μg/ mL對(duì)照品溶液。

供試品溶液的制備   精密量取本品1mL,置于25mL容量瓶中,甲醇定容,密塞,搖勻,過(guò)0.45μm微孔濾膜,取續(xù)濾液,即得。
操作步驟:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣,測(cè)定峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算含量
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:www.gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  李耿,蔡大可,曾寶.痹痛消膏的醇提工藝研究.中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志. 2006,12(11):6~7
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