止喘靈注射液－東莨菪堿的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定止喘靈注射液中東莨菪堿的含量。

本方法適用于中成藥止喘靈注射液。

本品經三氯甲烷振搖提取后，稀釋后，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長216nm處檢測東莨菪堿的吸收值，計算出其含量。

1.乙腈

2.磷酸鈉溶液

3. 三氯甲烷

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數按氫溴酸東莨菪堿峰計算應不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：乙腈 0.07mol/L磷酸鈉溶液（含17.5mol/L十二烷基硫酸鈉用磷酸調pH值至6.0)＝30 60

2.2檢測波長：216nm

2.3柱溫：室溫

1.稱取供試品

精密量取本品20mL，為供試品。

2.對照品溶液的制備

精密稱取氫溴酸東莨菪堿對照品適量，用0.07mol/L磷酸鈉溶液（用磷酸調pH值至6.0)溶解，制成每1mL含0.2mg的溶液。（ 東莨菪堿重量=氫溴酸東莨菪堿/1.445)

3.供試品溶液的制備

精密量取本品20mL，置分液漏斗中，加2 mol/L鹽酸溶液調節(jié)pH值至2，用三氯甲烷20mL振搖提取1次，棄去三氯甲烷液，酸水層用濃氨試液調pH值至9，用三氯甲烷振搖提取5次，每次20mL，合并三氯甲烷液，置溫水浴上回收三氯甲烷至干，殘渣用0.07mol/L磷酸鈉溶液（用磷酸調pH值至6.0)溶解，轉移至5 mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，一部，p371。