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羅通定—羅通定的測(cè)定—沉淀滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 羅通定—羅通定的測(cè)定—沉淀滴定法
方法名稱:
羅通定—羅通定的測(cè)定—沉淀滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測(cè)定羅通定中羅通定的含量。

本方法適用于羅通定。

方法原理:
供試品加醋酸與水微溫溶解,精密加1.7%碘化鉀溶液,取續(xù)濾液適量加曙紅鈉指示液,用硝酸銀滴定液滴定至粉紅色沉淀凝聚,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)滴定液使用量,計(jì)算羅通定的含量。
試劑:

1. 2%糊精溶液

2. 碳酸鈣

3. 熒光黃指示液

4. 硝酸銀滴定液(0.05mol/L)

5. 基準(zhǔn)氯化鈉

6 .醋酸

7. 1.7%碘化鉀溶液

8. 曙紅鈉指示液

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1. 2%糊精溶液

取糊精1g,加水使溶解成50mL。

2. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g,加乙醇使溶解成100mL。

3. 硝酸銀滴定液(0.05mol/L)

配制:取硝酸銀8.75g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。

標(biāo)定:取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g,精密稱定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色,每1mL硝酸銀滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于2.922mg的氯化鈉,根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度。

4. 曙紅鈉指示液

取曙紅鈉0.5g,加水100mL使溶解,即得。

操作步驟:

精密稱取供試品約0.3g,置50mL量瓶中,加醋酸2mL與水15mL,微溫溶解后,搖勻,精密加1.7%碘化鉀溶液25mL,并加水稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液25mL,加曙紅鈉指示液3~5滴,用硝酸銀滴定液(0.05mol/L)滴定至粉紅色沉淀凝聚,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硝酸銀滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于17.77mg的C21H25NO4

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2000年版,一部,p.338。

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