方法名稱： |
參茸近視康復(fù)片-藁本內(nèi)酯的測(cè)定-薄層掃描法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用薄層掃描法測(cè)定參茸近視康復(fù)片中藁本內(nèi)酯的含量。 本方法適用于參茸近視康復(fù)片中藁本內(nèi)酯的含量測(cè)定。 |
方法原理： |
供試品除去糖衣，研細(xì)，用甲醇浸提后，點(diǎn)樣、分離，用薄層掃描儀進(jìn)行掃描，用熒光檢測(cè)器，激發(fā)波長(zhǎng)λEX=313nm，測(cè)定藁本內(nèi)酯的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1.乙酸乙酯 2.石油醚 3.乙醇 4.甲醇 |
儀器設(shè)備： |
1 薄層掃描儀 1.2 薄層板：硅膠G預(yù)制板。 1.3 熒光檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 展開(kāi)劑：乙酸乙酯 石油醚(0.5：9.5)，上行展開(kāi)，展距15cm。 2.2 顯色：紫外燈下(365nm)觀察，呈現(xiàn)亮藍(lán)色熒光斑點(diǎn)。 2.3掃描參數(shù)：線性掃描，激發(fā)波長(zhǎng)λEX=313nm，發(fā)射濾光片1號(hào)，SX=3，狹縫：1.2mm×1.2mm。 |
試樣制備： |
1. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取藁本內(nèi)酯對(duì)照品8mg，置于10m1量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。 2. 供試品溶液的制備 取本品40片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，精密稱出細(xì)粉適量(約相當(dāng)于20片的重量)置具塞錐形瓶中，精密加甲醇20m1，輕輕搖勻，稱重，于室溫放置15小時(shí)，再稱重，補(bǔ)足失去甲醇量，充分振搖，靜置，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為樣品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
藁本內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)品液2ml及供試品溶液5ml，交叉點(diǎn)在硅膠G預(yù)制板上。乙酸乙酯 石油醚(0.5：9.5)展開(kāi)，采用熒光薄層掃描法，激發(fā)波長(zhǎng)λEX=313nm，外標(biāo)法定量，計(jì)算出藁本內(nèi)酯含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，薄層熒光掃描法測(cè)定參茸近視康復(fù)片中藁本內(nèi)酯的含量，1997，3(2)，p4。 |
