方法名稱： |
護(hù)肝片–五味子醇甲的測(cè)定--高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定護(hù)肝片中五味子醇甲的含量。 本方法適用于中成藥護(hù)肝片。 |
方法原理： |
供試品加乙酸乙酯，回流提取，殘?jiān)蛹状既芙�，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)250nm處檢測(cè)五味子醇甲的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 甲醇 2. 乙酸乙酯 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按五味子醇甲峰計(jì)應(yīng)不低于2000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：甲醇 水 = 63 37 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：250nm 2.3 柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1. 稱取供試品 取本品10片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，精密稱取0.7g。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取五味子醇甲對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 供試品加乙酸乙酯25mL，浸泡過(guò)夜，加熱回流30分鐘，放冷，濾過(guò)，用乙酸乙酯30分次洗滌濾渣及容器，洗液與濾液合并，蒸干，殘?jiān)眉状既芙�，轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)250nm處測(cè)定五味子醇甲（C24H32O7)的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.472。 |
