橘紅痰咳液－ 柚皮苷的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定橘紅痰咳液中柚皮苷的含量。

本方法適用于中成藥橘紅痰咳液。

本品經(jīng)乙酸乙酯振搖提取后，回收乙酸乙酯液，殘?jiān)�加甲醇溶解、定容，搖勻，濾過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長283nm處檢測柚皮苷的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 冰醋酸

2. 甲醇

3. 乙酸乙酯

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按柚皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于4500。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：甲醇 水 冰醋酸＝70 130 3

2.2檢測波長：283nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密量取本品10mL，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取在110℃干燥至恒重的柚皮苷對照品10mg，精密稱定，置50mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取3mL，置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，制成每1mL含柚皮苷60mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密量取本品10mL，加乙酸乙酯振搖提取6次，每次10mL，合并乙酸乙酯液，回收至干，殘?jiān)�加甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至100mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長283nm處測定柚皮苷（C₂₇H₃₂O₁₄)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p657。