牛黃解毒片–黃芩苷的測定--高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定牛黃解毒片中黃芩苷的含量。

本方法適用于中成藥牛黃解毒片。

供試品，研細(xì)，混勻，精密稱定，加70%乙醇超聲處理，濾過，濾液置量瓶中，加70%乙醇至刻度，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長315nm處檢測黃芩苷的吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇

2. 70%乙醇

3.磷酸

1 儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按黃芩苷峰計應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水 磷酸 = 45 55 0.2

2.2 檢測波長：315nm

2.3 柱溫：室溫

3 超聲波發(fā)生器

1. 稱取供試品

取本品20片（包衣片除去包衣)，精密稱定，求得每片平均重量，研細(xì)，混勻，精密稱取約1g。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取在60℃減壓干燥4小時的黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每1mL中含30μg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

供試品加70%乙醇30mL，超聲處理20分鐘，放冷，濾過，濾液置100mL量瓶中，用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘渣，洗液濾入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻，為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀。紫外吸收檢測器，于波長315nm處測定黃芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁)的吸收值，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.387。