方法名稱： |
一清顆粒 – 黃芩苷的測(cè)定– 高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定一清顆粒中黃芩苷的含量。 本方法適用于中成藥一清顆粒。 |
方法原理： |
供試品加甲醇超聲提取，用重蒸餾水稀釋至一定體積，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)275nm處檢測(cè)黃芩苷的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 甲醇 2. 磷酸二氫鈉緩沖液 0.2 mol/L, 用磷酸調(diào)節(jié)pH值至 2.7。 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按黃芩苷計(jì)應(yīng)不低于5000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：甲醇 0.2mol/L磷酸二氫鈉緩沖液（pH2.7)= 42 58 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：275nm 2.3 柱溫：室溫 3 超聲波發(fā)生器 |
試樣制備： |
1. 稱取供試品 精密稱取本品粉末約0.75g。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取在105℃干燥至恒重的黃芩苷對(duì)照品12.5mg, 置250mL量瓶中，用少量甲醇溶解，用重蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。 3. 供試品溶液的制備 供試品置100mL量瓶中，加甲醇10mL, 超聲處理10分鐘，用重蒸餾水稀釋至刻度，取此液離心10分鐘（每分鐘轉(zhuǎn)速為15000轉(zhuǎn))，分取上清液為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)275nm處測(cè)定黃芩苷（C21H18O11)的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.289。 |
