磺溴酞鈉—溴的測(cè)定—絡(luò)合滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定磺溴酞鈉中溴的含量。

本方法適用于磺溴酞鈉。

供試品經(jīng)處理后，按照絡(luò)合滴定法，用硫酸鐵銨指示液以硫氰酸鐵銨滴定液滴定，計(jì)算磺溴酞鈉中溴的含量。

1.硝酸

2.水

3.氫氧化鈉溶液（0.4％)

4.濃過(guò)氧化氫溶液

5.硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

6.硫氰酸鐵銨滴定液（0.1mol/L)

7.硫酸鐵銨指示液: 取硫酸鐵銨8.0g，加水100mL使溶解，即得.

8.基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸

1.硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取亞硝酸鈉7.2g，加無(wú)水碳酸鈉（Na₂CO₃)0.10g，加水使兩使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在120ºC干燥至恒重的基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸約0.5g，精密稱定，加水30mL于濃氨試液3mL后，加鹽酸（1→2)20mL，攪拌，在30ºC以下用本液迅速滴定，滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處，隨滴隨攪拌，至近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管尖端提出液面，用少量水洗滌尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，用永停法指示終點(diǎn)，每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于17.32mg的對(duì)氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對(duì)氨基苯磺酸的取用量，算出本液的濃度，既得。

貯藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉保存。

2.硫氰酸鐵銨滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫氰酸銨8.0g，加水溶解成1000mL，搖勻，即得。

標(biāo)定：精密量取硝酸銀滴定液（0.1mol/L)25mL，加水50mL，硝酸2mL，用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色；經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色，即為終點(diǎn)。根據(jù)本液的消耗量計(jì)算本液的濃度，即得。

取本品約0.2g，精密稱定，照氧瓶燃燒法進(jìn)行有機(jī)破壞，選用1000mL燃燒瓶，以0.4％氫氧化鈉溶液10mL，濃過(guò)氧化氫溶液0.5mL與水10mL作為吸收液，使生成的 煙霧完全吸收入吸收液后，用水稀釋至100mL，煮沸5分鐘，放冷，加稀硝酸使成酸性，精密加硝酸銀滴定液（0.1mol/L)20mL，搖勻，再加硫酸鐵銨指示液2mL，用硫氰酸鐵銨滴定液（0.1mol/L)滴定。每1mL硫氰酸鐵銨滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于7.990mg的溴（Br) 。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.865。