碳酸鈣顆�！�鈣的測定—絡(luò)合滴定法

本方法采用絡(luò)合滴定法測定碳酸鈣顆粒中鈣的含量。

本方法適用于碳酸鈣顆粒中鈣的含量測定。

取裝量差異項下的內(nèi)容物，混合均勻，研細(xì)，取適量熾灼至完全炭化，再移至700-800℃熾灼約2小時，放冷，殘渣用少量水潤濕，加稀鹽酸，微溫使溶解，用水分次轉(zhuǎn)移至燒瓶中，用氫氧化鈉試液調(diào)pH值至5-6，加酒石酸溶液，加三乙醇胺溶液，加氫氧化鈉試液與鈣紫紅素指示劑少許，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于2.004mg的碳酸鈣，計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 酒石酸溶液（1→5)

3. 三乙醇胺溶液（3→100)

4. 氫氧化鈉試液

5.鈣紫紅素指示劑

6. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

7. 基準(zhǔn)氧化鋅

8. 稀鹽酸

9. 甲基紅的乙醇溶液（0.025%)

10. 氨試液

11. 鉻黑T指示劑

12. 氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)

1. 氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g，加水溶解成100mL，即得。本品應(yīng)臨用新制。

2.鈣紫紅素指示劑

取鈣紫紅素0.1g，加無水硫酸鈉10g，研磨均勻，即得。

3. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

4. 稀鹽酸

取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含HCl應(yīng)為9.5-10.5%。

5. 氨試液

取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。

6. 鉻黑T指示劑

取鉻黑T0.1g，加氯化納10g，研磨均勻，即得。

7. 氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)

取裝量差異項下的內(nèi)容物，混合均勻，研細(xì)，精密量取適量（約相當(dāng)于鈣0.03g)，置坩堝中，緩緩熾灼至完全炭化，再移至700-800℃熾灼約2小時，放冷，殘渣用少量水潤濕，加稀鹽酸5mL，微溫使溶解，用70mL水分次轉(zhuǎn)移至燒瓶中，用氫氧化鈉試液調(diào)pH值至5-6，加酒石酸溶液（1→5)2mL，加三乙醇胺溶液（3→100)5mL，加氫氧化鈉試液15mL與鈣紫紅素指示劑少許，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.826-827。