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小兒熱速清顆!S芩苷的含量——高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 小兒熱速清顆粒——黃芩苷的含量——高效液相色譜法
方法名稱:
小兒熱速清顆粒——黃芩苷的含量——高效液相色譜法
應用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定小兒熱速清顆粒中黃芩苷的含量。

本方法適用于小兒熱速清顆粒中黃芩苷的含量測定。

方法原理:

用反相高效液相色譜法分析黃芩苷,在277nm處檢測黃芩苷的吸收值,計算出其含量

試劑:

1. 甲醇(色譜純)

2.乙醇(色譜純)

3.磷酸(分析純)

4. 二乙胺 (分析純)
儀器設備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

色譜柱: Hypersil ODS (100 mm ×4. 6 mm ,5μm)。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相:甲醇 水 磷酸 = 47 53 0.2,流速:1.0 ml/min

2.2 檢測波長:277nm

2.3柱溫:30°C

試樣制備:

1.供試品陰性對照溶液的制備

按處方量取除黃芩外其他各味藥材,加入適量水煎煮60min ,煎液加入95 %乙醇直至不產(chǎn)生沉淀,過濾,取續(xù)濾液即得。

2.供試品溶液的制備

按處方量取加入適量水煎煮60min,煎液加入95 %乙醇直至不產(chǎn)生沉淀,過濾,取續(xù)濾液即得。

3.對照品溶液的制備

精密稱取黃芩苷對照品7.3mg ,置于25ml 容量瓶中,加50 %甲醇至刻度,水浴加熱溶解,冷卻至室溫,搖勻,即得黃芩苷對照液。

4. 標準溶液的制備

準確量取黃芩苷對照液0.5 、1.0 、2.0 、3.0 、4.0 、5.0ml ,分別置于10ml 容量瓶中,用50 %甲醇定容,即得不同濃度梯度的黃芩苷工作液。
操作步驟:

1.標準曲線的繪制

精密吸取上述標準溶液20μL注入高效液相色譜儀,用紫外檢測器測定黃芩苷的響應值,以標準溶液濃度對峰面積繪制標準曲線,進行線性回歸,得到回歸方程。

2. 供試品的測定

精密吸取上述供試品溶液及陰性對照溶液分別進樣20μ注入高效液相色譜儀,用紫外檢測器測定黃芩苷的吸收值,計算出其含量。

參考文獻:

周萍,曹臣,喻堅柏. 小兒熱速清顆粒提取工藝的研究. 湖南中醫(yī)雜志,2004,20(4):78-79

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