依諾沙星片—依諾沙星的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定依諾沙星片中依諾沙星的含量。

本方法適用于依諾沙星片。

取本品適量（約相當(dāng)于依諾沙星25mg)，精密稱定，置100mL量瓶中，加0.1mol/L鹽

酸溶液約20mL使溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL置25mL量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取續(xù)濾液20μL進(jìn)入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)269nm處檢測(cè)依諾沙星（C₁₅H₁₇FN₄O₃)的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 三乙胺

3. 鹽酸

4. 乙腈（色譜純)

5. 磷酸溶液：0.025mol/L

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按依諾沙星峰計(jì)算應(yīng)不低于 2000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 乙腈＋0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.0)=10 10 80

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：269nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱定取適量（約相當(dāng)于依諾沙星25mg)。

2. 供試品溶液的制備

將上述供試品置于100mL量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液約20mL使溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取續(xù)濾液5mL置

3. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取依諾沙星適量，與供試品同法配制。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)269nm處測(cè)定依諾沙星（C₁₅H₁₇FN₄O₃)的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p347。