方法名稱(chēng)： |
六味地黃丸—馬錢(qián)苷的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定六味地黃丸中馬錢(qián)苷的含量。 本方法適用于中成藥六味地黃丸。 |
方法原理： |
本品經(jīng)50%甲醇超聲處理后，加熱回流，上柱洗脫，殘?jiān)芙饧蛹状枷♂專(zhuān)瑩u勻，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)236nm處檢測(cè)馬錢(qián)苷的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 甲醇 2. 乙腈 3 .四氫呋喃 4 .0.05%磷酸溶液 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按馬錢(qián)苷峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相：四氫呋喃 乙腈 甲醇 0.05%磷酸溶液=1 8 4 87 2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：236nm 2.3柱溫：40℃ |
試樣制備： |
1. 稱(chēng)取供試品 取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取約0.7g，精密稱(chēng)定；或取重量差異項(xiàng)下的大蜜丸，剪碎，取約1g，精密稱(chēng)定，為供試品。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取馬錢(qián)苷對(duì)照品適量，加50%甲醇制成每1mL含20mg溶液。 3. 供試品溶液的制備 供試品，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇25mL，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz)15分鐘使溶解，加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱(chēng)定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10 mL，置中性氧化鋁柱（100~200目，4g，內(nèi)徑1cm，干法裝柱)上，用40%甲醇50 mL洗脫，收集流出液及洗脫液，蒸干，殘?jiān)?0%甲醇適量使溶解，并轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各1 0mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)236nm處測(cè)定馬錢(qián)苷（C17H26O10)的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p401。 |
