方法名稱： |
心通口服液—葛根素的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定心通口服液中葛根素的含量。 本方法適用于中成藥心通口服液。 |
方法原理： |
供試品經(jīng)氯仿洗滌,正丁醇萃取,置水浴上蒸干,殘?jiān)蛹状既芙夂?進(jìn)樣分析，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)250nm處檢測(cè)葛根素的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 甲醇（分析純) 2. 正丁醇（分析純) 3. 氯仿(分析純) |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 YWG10mmC18柱（4.6mm´250mm)。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2. 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：甲醇 水=75 25. 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：250nm 2.3柱溫：室溫. |
試樣制備： |
1. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取葛根素50mg，加甲醇溶解，定容于25mL容量瓶中，作為貯備液。精密吸取貯備液1mL，以甲醇定容至100mL，作為對(duì)照品溶液。 2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL，置于10mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液。 3.供試品溶液的制備 精密量取樣品10mL，加氯仿15mL洗滌3次,棄去氯仿層,用正丁醇(每次10mL) 萃取4次，合并正丁醇部分，至水浴上蒸干，殘?jiān)眉状级ㄈ葜?mL。然后精密吸取1mL，以甲醇定容至100mL. 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精密吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器測(cè)定葛根素的吸收值，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對(duì)峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程。 2. 供試品的測(cè)定 精密吸取供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器測(cè)定葛根素的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
李冠忠，徐斌，高希章. HPLC法測(cè)定心通口服液中葛根素含量.山東醫(yī)藥工業(yè),1996, 15(3):11，10. |
