方法名稱： |
五味子配方顆�！逦蹲哟技椎暮繙y定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測定五味子配方顆�！逦蹲哟技椎暮俊� 本方法適用于五味子配方顆粒中五味子醇甲的測定。 |
方法原理： |
五味子配方顆粒以木蘭科植物五味子S ch isand ra ch inensis(Turcz. ) Baill. 的干燥成熟果實(shí)制成的飲片為原料, 經(jīng)水提取, 濃縮, 噴霧干燥, 干式制粒而制成的顆粒。采用高效液相色譜法對五味子配方顆粒中的有效成分五味子醇甲進(jìn)行含量測定。 |
試劑： |
1. 甲醇（色譜純) 2. 氯仿（分析純) 3. 石油醚（分析純) |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 化學(xué)鍵合型十八烷基(C18)柱 1.3 紫外吸收檢測器 2 色譜條件 2.1 流動相：甲醇 水= 65 35 2.2 檢測波長：250nm 2.3柱溫：室溫 2.4 流速0.9ml/min |
試樣制備： |
1. 對照品溶液的制備 精密稱取五味子醇甲對照品15 mg,置50m l 量瓶中, 加甲醇稀釋至刻度, 搖勻，作為對照品溶液。 2.供試品溶液的制備 取樣品約0.1 g, 精密稱定, 置錐形瓶中, 精密加入甲醇25 m l, 密塞, 稱定重量, 超聲處理20 m in, 放冷, 再稱定重量, 用甲醇補(bǔ)足減失的重量, 搖勻, 濾過。精密吸取續(xù)濾液1m l, 置50 m l 量瓶中, 加甲醇稀釋至刻度, 搖勻, 再精密吸取1 m l, 置25m l 量瓶中, 加甲醇稀釋至刻度, 搖勻，作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精密吸取上述對照品溶液2, 4, 6, 8, 10μL(進(jìn)樣2 次, 取平均值)注入高效液相色譜儀，用紫外檢測器測定五味子醇甲的吸收度，計(jì)算峰面積。以五味子醇甲進(jìn)樣量X (μg) 為橫坐標(biāo), 峰面積Y 為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程。 2. 供試品的測定 精密吸取上述供試品溶液10μL ，重復(fù)進(jìn)樣，注入高效液相色譜儀，用紫外檢測器測定五味子醇甲的吸收度，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
周繼政, 陳慶輝, 徐以亮.高效液相色譜法測定五味子配方顆粒中五味子醇甲的含量. 時珍國醫(yī)國藥，2003,14 (12): 732 |
