氧氟沙星片—氧氟沙星的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定氧氟沙星片中氧氟沙星（C₁₈H₂₀FN₃O₄)的含量。

本方法適用于氧氟沙星片。

供試品加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)294nm處檢測(cè)氧氟沙星吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈

2. 醋酸銨高氯酸鈉溶液：取醋酸銨4.0g，高氯酸鈉7.0g，加水1300mL使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.2。

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按氧氟沙星峰計(jì)算不低于5000，緊鄰氧氟沙星峰前的雜質(zhì)峰與氧氟沙星的分離度應(yīng)符合要求。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2.色譜條件

2.1 流動(dòng)相：醋酸銨高氯酸鈉溶液 乙腈=85 15

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：294 nm

2.3 柱溫：室溫

1.稱取供試品

取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于氧氟沙星0.12g)，置100mL量瓶中。

2.對(duì)照品溶液的制備

精密稱取氧氟沙星對(duì)照品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并制成每1mL含0.12mg的溶液，搖勻，即得。

3.供試品溶液的制備

將供試品加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5mL置50mL量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)294nm處測(cè)定氧氟沙星的吸收值，以外標(biāo)法計(jì)算出其含量，即得。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.606。