黃楊寧片—黃楊寧的測定—分光光度法

本方法采用酸性染料比色法測定黃楊寧片中黃楊寧以環(huán)維黃楊星D(C₂₆H₄₆N₂O)的含量。

供試品粉末加磷酸鹽緩沖液溶解，與染料溶液混和，再加入氯仿，置分液漏斗中，取氯仿層于波長420nm處測定吸收度，與對照品黃楊寧的結(jié)果比較，計算。

1. 溴麝香草酚藍

2.溴酚藍

3 .溴甲酚綠

4 .氯仿

5 .磷酸鹽緩沖溶液

紫外可見分光光度計

1. 稱取供試品

取黃楊寧片20片，精密稱取粉末約0.88g。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取黃楊寧片及各種染料適量，配制成黃楊寧濃度為2.4×10^－5mol/L及染料濃度約為7.0×10^－5mol/L水溶液（pH均為4.55)。精密量取黃楊寧及染料溶液各5.0mL于一分液漏斗中，搖勻，再準確加入氯仿10.0mL，振搖2min，靜置，使之分層。

3. 供試品溶液的制備

將供試品置50mL量瓶中，甲磷酸鹽緩沖液適量，超聲溶解，搖勻，過濾，準確加入氯仿10.0mL，振搖2min，靜置，使之分層，配制供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

1.供試品的測定

分取對照品和供試品澄清的氯仿層，于波長420nm處測定吸收度，計算。

注：分光光度法應以配制供試品的同批溶劑為對照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在０.３－０.７之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應小于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度后應減去空白讀數(shù)，再計算含量。