方法名稱(chēng):
黃楊寧片—生物堿的測(cè)定—容量法
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方法名稱(chēng): |
黃楊寧片—生物堿的測(cè)定—容量法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用非水滴定法測(cè)定黃楊寧片中生物堿的含量。 |
方法原理: |
將黃楊寧片研細(xì),加煙酸浸泡,再加NaOH調(diào)pH值,用氯仿萃取,過(guò)濾后剩余殘?jiān)帽姿崛芙猓愿呗人岬谋姿崛芤河秒娢坏味ǚǖ味,?jì)算。 |
試劑: |
1. 煙酸 2.NaOH 3. 氯仿 4. 冰醋酸 5. 高氯酸 |
儀器設(shè)備: |
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試樣制備: |
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操作步驟: |
分別取黃楊寧片50片,5份,研磨,精密稱(chēng)重,用1%煙酸液浸泡12h,每隔一段時(shí)間振搖一次。過(guò)濾后的煙酸液再用1%NaOH溶液調(diào)pH10-11,然后轉(zhuǎn)移到分液漏斗中,用氯仿萃取6次,每次20mL,合并濾液,回收,過(guò)濾后的殘?jiān)帽姿崛芙,用高氯酸的冰醋酸溶液(N/50)滴定,計(jì)算。 注:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
參考文獻(xiàn): |
劉麗萍,付艷麗,秦劍飛. 非水滴定法測(cè)定黃楊寧片中生物堿的含量. 黑龍江醫(yī)藥,2000,13(5):264. |