氯硝西泮—氯硝西泮的測定—非水溶液滴定法

本方法采用非水溶液滴定法測定氯硝西泮（C₁₅H₁₀ClN₃O₃)的含量。

本方法適用于氯硝西泮的含量測定。

供試品加醋酐溶解，加1%鹽酸耐爾藍冰醋酸溶液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1 mol/L)相當于31.57mg的C₁₅H₁₀ClN₃O₃。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 醋酐

3. 1%鹽酸耐爾藍冰醋酸

4. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

5. 結(jié)晶紫指示液

6. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

7. 無水冰醋酸

1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70~72%)8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙�；�，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

2. 結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

3. 無水冰醋酸

貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

取本品約0.25g，精密稱定，加醋酐35L溶解后，加1%鹽酸耐爾藍冰醋酸溶液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯黃綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版二部，p.770。