葛芪通脈顆粒-葛根素的測定-高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定葛芪通脈顆粒中葛根素的含量。

本方法適用于葛芪通脈顆粒中葛根素的含量測定。

供試品研成細粉，用甲醇回流提取后，過濾，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長250nm處檢測葛根素的吸收值，計算出其含量。

1.甲醇（色譜醇)

2.二次重蒸水

3.甲醇

4.磷酸

5.乙醇

1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：甲醇＋水 磷酸（25：75：1)；流速：0.8ml/min。

2.2 檢測波長：250nm

2.3 溫度：40℃。

1. 對照品溶液的制備

準確稱取葛根素對照品5 mg，置25 mL量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取2mL，置于10mL量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，作為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取葛茂通脈顆粒，研成細粉。取約2.5g，精密稱定，置250 ml圓底燒瓶中，加甲醇50 ml，振搖。加熱回流2小時，放冷，過濾至100 ml量瓶中，用甲醇洗滌殘渣3次，每次10 ml，過濾至同一量瓶中。精密量取2 ml，置25 ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長252nm處測定葛根素的吸收值，計算出其含量。

藥學進展，葛芪通脈顆粒中葛根素的HPLC分析，2003，27(5)，p296。