硫唑嘌呤—硫唑嘌呤的測定—絡合滴定法

本方法采用絡合滴定法測定硫唑嘌呤（C₉H₇N₇O₂S)的含量。

本方法適用于硫唑嘌呤的含量測定。

取本品適量，加稀氨溶液溶解，加入硝酸銀滴定液（0.1mol/L)，再加水稀釋，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液，加硝酸(1→2)，放冷后，加硫酸鐵銨指示液，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于27.73mg的C₉H₇N₇O₂S。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

3. 碳酸鈣

4. 熒光黃指示液

5. 基準氯化鈉

6. 硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)

7 硫酸鐵銨指示液

8. 稀氨溶液

9. 硝酸溶液(1→2)

1. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標定：取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液(1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉，根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度。

2. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

3. 硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫氰酸銨8.0g，加水溶解成1000mL，搖勻，即得。

標定：精密量取硝酸銀滴定液（0.1mol/L)25mL，加水50mL，硝酸2mL，用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色；經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色，即為終點。根據(jù)本液的消耗量計算本液的濃度，即得。

4. 硫酸鐵銨指示液

取硫酸鐵銨8.0g，加水100mL使溶解，即得。

取本品0.6g，精密稱定，置200mL量瓶中，加稀氨溶液20mL使溶解，精密加入硝酸銀滴定液（0.1mol/L)50mL，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液100mL，加硝酸(1→2)20mL，放冷后，加硫酸鐵銨指示液2mL，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結果用空白試驗校正。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.717。