冰硼散—朱砂的測定—分光光度法

本方法采用雙硫腙比色法測定冰硼散中朱砂的含量。

本方法適用于中成藥冰硼散。

供試品于凱氏燒瓶中消化后，放冷，用水稀釋后加入鹽酸羥胺制成供試品溶液于502nm處測定吸收度，計(jì)算朱砂含量。

1.二氯化汞

2.硫酸

3.氯仿

4.醋酸

1.分光光度計(jì)

2.凱氏燒瓶

1.供試品溶液的制備

精密稱取供試品0.4g，與凱氏燒瓶中在1000w、150~180V電壓下消化至完全透明，再繼續(xù)消化0.5h，放冷，轉(zhuǎn)移至200mL容量瓶中用水稀釋至刻度，作為供試品溶液。

2.供試品測定溶液的配制

精密量取上述供試品溶液10.0mL置100mL容量瓶中，加20%鹽酸羥胺5mL，用水稀釋至刻度。精密量取1.8mL置分液漏斗中，加1N硫酸10mL，氯仿2mL，6N醋酸2mL。振搖，靜置分層。小心棄去氯仿層，精密加入0.001%二苯磺卡貝松氯仿液（雙硫腙)10mL。振搖，靜置分層。分取氯仿溶液，作為供試品測定液（劉瑞玲，1985)。

3.對照品溶液的制備

精密稱二氯化汞0.1001g置100mL容量瓶中，加水溶解稀釋至刻度，精密量取1.0mL于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，得二氯化汞對照品儲備液，濃度為10mg/L。

4.標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

精密量取二氯化汞對照品儲備液共6份，使其分別相當(dāng)于含汞0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0µg/mL，分別置分液漏斗中。加1N硫酸10mL，氯仿2mL，6N醋酸2mL。振搖，靜置分層。小心棄去氯仿層，精密加入0.001%二苯磺卡貝松氯仿液（雙硫腙)10mL。振搖，靜置分層。分取氯仿溶液，作為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

將上述標(biāo)準(zhǔn)溶液于502nm波長處測定吸收度。以濃度為橫坐標(biāo)，吸收度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.供試品的測定

將上述供試品測定溶液于502nm波長處測定吸收度，計(jì)算朱砂的百分含量。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。

何群，于立中. 冰硼散中朱砂的含量測定.廣東微量元素科學(xué).1995,2(9):58-59

劉瑞玲. 保赤散中朱砂含量的測定.中成藥研究.1985,(8):14