七厘散—七厘散中含汞量的測(cè)定—無焰原子吸收分光光度法

本方法采用無焰原子吸收分光光度法測(cè)定七厘散中含汞量。

本方法適用于由血竭、乳香（制)、紅花等8味中藥制成的七厘散。

七厘散主含血竭、朱砂等八味藥，主治跌打損傷，具清心鎮(zhèn)驚、安神解毒功能。因本品有毒性，測(cè)定其含汞量是必要的。

供試品經(jīng)硝化、還原后，用無焰原子吸收分光光度法于波長(zhǎng)253.7nm處檢測(cè)吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 鹽酸（分析純)

2 .硫酸（分析純)

3 .硝酸（分析純)

4. 氯化亞錫（分析純)

5. 高錳酸鉀（分析純)

6. 二氯化汞（分析純)

7. 消化劑：硝酸(比重1.41)、硫酸(比重1.84)等量混合液；

8. 還原劑：取氯化亞錫20g，加鹽酸40ml，用高純水稀釋至200ml，取上清液使用；

9. 汞吸收液：含0.5%高錳酸鉀與5%硫酸的水溶液。

1 儀器

1.1 原子吸收分光光度計(jì)；數(shù)據(jù)打印機(jī)。

1.2 電光分析天平

1.3 汞還原氣化裝置

1.4 純水器

2 分析條件

2.1 檢測(cè)波長(zhǎng)：253.7nm；

2.2汞空心陰極燈；

2.3電流:6.0mA；

2.4狹縫:0.3mm；

2.5滿刻度:0-1.0A；

2.6響應(yīng):1.0；

2.7紙速:10mm/min；

2.8信號(hào)處理：峰高；

2.9測(cè)量方式：吸入

1. 稱取供試品

七厘散樣品研細(xì)，取約0.10-0.15g，精密稱定。

2. 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：精密稱取干燥至恒重的二氯化汞適量，用0.5mol/L的硫酸溶液制成每ml含汞0.100mg的貯備液，精密量取貯備液5ml至250ml的量瓶中，用0.5mol/L的硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取本品適量(約相當(dāng)于含汞10mg)，置錐形瓶中，加入消化劑10ml，直火緩緩加熱使溶液保持微沸至成無色或淡黃色的澄明液體，放冷，滴加5%（W/V)的高錳酸鉀溶液至粉紅色，再滴加10%的鹽酸羥胺溶液至紅色消失，轉(zhuǎn)移至250ml的量瓶中，用高純水稀釋至刻度，搖勻。

精密量取汞溶液置汞還原氣化裝置的反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，加入還原劑5.0ml，速將硅橡膠塞蓋緊并劇烈攪拌，使反應(yīng)60秒鐘， 壓腳踏開關(guān)同時(shí)將二通活塞轉(zhuǎn)向“測(cè)量” 進(jìn)氣， 經(jīng)30秒鐘后松開腳踏開關(guān)(積分時(shí)間30秒鐘)。記錄峰高圖譜后，將二通活塞轉(zhuǎn)向“清洗”，倒掉反應(yīng)瓶?jī)?nèi)廢液即可。同時(shí)需做空白溶液。

高磊，趙愛麗，閆占軍.無焰原子吸收分光光度法測(cè)定七厘散內(nèi)朱砂的含汞量.中國(guó)藥業(yè)，2001，10(3)：23