鹽酸地爾硫卓片—鹽酸地爾硫卓的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定鹽酸地爾硫卓片中鹽酸地爾硫卓（C₂₂H₂₆N₂O₄S·HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸地爾硫卓片。

供試品加乙醇溶解并定量稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處檢測鹽酸地爾硫卓吸收值，計算出其含量。

1. 緩沖液

2. 乙腈

3. 甲醇

4. 乙醇

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)以鹽酸地爾硫卓峰計算不低于1200。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：緩沖液 乙腈 甲醇=50 25 25。

2.2 檢測波長：240nm

2.3 柱溫：室溫

1. 緩沖液

d-樟腦磺胺1.16g，用0.1mol/L醋酸鈉溶液溶解并稀釋至1000mL，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.2。

2. 稱取供試品

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取本品適量（約相當(dāng)于鹽酸地爾硫卓10mg)，置100mL量瓶中。

3.對照品溶液的制備

精密稱取30mg，加乙醇溶解并制成每1mL含0.1mg的溶液，搖勻，即得。

4. 供試品溶液的制備

將供試品加乙醇50mL超聲使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處測定地爾硫卓的吸收值，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.489。