羥丙甲纖維素---羥丙氧基的測定---羥丙氧基測定法

本方法采用羥丙氧基測定法測定羥丙甲纖維素中羥丙氧基的含量。

本方法適用于羥丙甲纖維素。

供試品照羥丙氧基測定法，計(jì)算羥丙氧基的含量。

1. 30％（g/g)三氯化鎘溶液

2.氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)

3. 酚酞指示液

4.碳酸氫鈉

5.稀硫酸

6.碘化鉀

7.硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L)

8.淀粉指示液

1.氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。定量稀釋5倍，使?jié)舛瘸?.02mol/L。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標(biāo)定：取在120℃干燥恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g ，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉（0.1mol/L)相當(dāng)于4.903g的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。定量稀釋5倍，使?jié)舛瘸?.02mol/L。

室溫在25℃以上是，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

4.淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應(yīng)臨用新制。

取本品0.1g，精密稱定，置蒸餾瓶D中，加30％（g/g)三氯化鎘溶液10mL。于蒸汽發(fā)生管B中裝入水至接頭處，連接蒸餾裝置。將B與D均浸入油浴中（可為甘油)，使油浴液面與D瓶中三氯化鎘溶液液面相一致，開啟冷卻水，必要時(shí)通入氮?dú)饬鞑⒖刂破淞魉贋槊棵腌?個氣泡。于30分鐘內(nèi)將油浴升溫至155ºC，并維持此溫度至收集蒸餾液50mL，將冷凝管自分餾柱上取下，用水沖洗，洗滌并入收集液中加酚酞指示液3滴，用滴定至pH值為6.9～7.1（用酸度計(jì)測定)，記下消耗的容積V₁（mL)而后加碳酸氫鈉0.5g與稀硫酸10mL，靜置至不再產(chǎn)生二氧化碳為止，加碘化鉀1.0g，密塞，搖勻，置暗處放置5分鐘，加淀粉指示液1mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L)滴定至終點(diǎn)，記下消耗的容積V₂（mL)。另作空白試驗(yàn)，分別記下消耗的氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)與硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L)的容積Va與Vb（mL)。計(jì)算羥丙氧基含量。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p909。