二羥丙茶堿原料藥—二羥丙茶堿的測定—非水滴定法

本方法采用滴定法測定二羥丙茶堿原料藥中二羥丙茶堿的含量。

本方法適用于二羥丙茶堿原料藥。

供試品加無水甲酸溶解后，緩緩加醋酐并振搖，蘇丹Ⅳ指示液4~5滴，用高氯酸滴定液滴定至溶液溶液顯紫色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算二羥丙茶堿的含量。

1. 無水甲酸

2. 醋酐

3.蘇丹Ⅳ指示液

4. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

5. 結(jié)晶紫指示液

6. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

1.蘇丹Ⅳ指示液

取蘇丹Ⅳ0.5g，加三氯甲烷100mL使溶解。

2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取無水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70~72%)8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測供試品易乙�；�，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

3. 結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

精密稱取供試品約0.2g，加無水甲酸2mL使溶解，緩緩加醋酐50mL，振搖3分鐘，加蘇丹Ⅳ指示液4~5滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯紫色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于25.42mg的C₁₀H₁₄N₄O₄。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。