方法名稱:
甜菊素—甜菊素的測(cè)定—中和滴定法…" />
方法名稱: |
甜菊素—甜菊素的測(cè)定—中和滴定法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用滴定法測(cè)定甜菊素的含量。 本方法適用于甜菊素。 |
方法原理: |
供試品水解后加中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)50mL溶解后,再加酚酞指示液2滴,用乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯紅色,10秒種內(nèi)不褪,讀出氫氧化鈉滴定液使用量,計(jì)算甜菊素含量。 |
試劑: |
1. 稀硫酸 2. 水 3. 中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性) 4. 乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.05mol/L) 5. 酚酞指示液 6.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀 |
儀器設(shè)備: |
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試樣制備: |
1. 乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.05mol/L) 配制:取氫氧化鉀3.5g,置錐形瓶中,加無(wú)醛乙醇適量,使溶解并稀釋成1000mL,用橡皮塞密塞,靜置24小時(shí)后,迅速傾取上清夜,置具橡皮塞的棕色玻璃瓶中。 標(biāo)定:精密量取鹽酸滴定液(0.05mol/L)25mL,加水50mL稀釋后,加酚酞指示液數(shù)滴,用本液滴定,根據(jù)本液的消耗量,算出本液的濃度,即得。 本液臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。 貯藏:置具橡皮塞的棕色玻璃瓶中,密閉保存。 2. 酚酞指示液 取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。 |
操作步驟: |
取本品約0.3g,精密稱定,置250mL錐形瓶中加中,加稀硫酸25mL與水25mL,振搖溶解后,加熱至微沸,水解30分鐘,冷卻,濾過(guò),濾渣用水洗至中性,加中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)50mL溶解后,再加酚酞指示液2滴,用乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯紅色,10秒種內(nèi)不褪,每1mL乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于40.24mg的C38H60O18。 注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.908。 |