方法名稱:
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方法名稱: |
羚羊感冒片-牛蒡苷的測(cè)定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定羚羊感冒片中牛蒡苷的含量。 本方法適用于中成藥羚羊感冒片。 |
方法原理: |
本品加50%甲醇超聲處理,放冷,搖勻,濾過,續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)260nm處檢測(cè)牛蒡苷的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1. 甲醇 2. 乙腈 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按牛蒡苷峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相:乙腈 水=25 75 2.2檢測(cè)波長(zhǎng):260nm 2.3柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細(xì),取適量(約相當(dāng)于1片重量),精密稱定,為供試品。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取牛蒡苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。 3.取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細(xì),取適量(約相當(dāng)于1片重量),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇20mL,,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)20分鐘,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)260nm處測(cè)定牛蒡苷(C27H34O11)的峰面積,計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p607。 |