無水亞硫酸鈉—無水亞硫酸鈉的測定—氧化還原滴定法

本方法采用滴定法測定無水亞硫酸鈉的含量。

本方法適用于無水亞硫酸鈉。

供試品加碘滴定液（0.05 mol/L)50mL，密塞，振搖使溶解，再暗處放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L)滴定，近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液1mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，計(jì)算無水亞硫酸鈉的含量。

1.碘滴定液(0.05mol/L)

2.硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L)

3.淀粉指示液

1.碘滴定液(0.05mol/L)

配制：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50mL溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。

標(biāo)定：取在105ºC干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷約0.15g，加氫氧化鈉滴定液（1mol/L)10mL，微熱使溶解，加水20mL與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L)適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色，再加碳酸氫鈉2g、水50mL與淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液顯淺藍(lán)紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.946三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量和三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即得。

如需用碘滴定液(0.025mol/L)時(shí)，可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀釋制成。

貯藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉，在涼處保存。

2.硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個(gè)月后濾過。

標(biāo)定：取在120℃干燥恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g ，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉（0.1mol/L)相當(dāng)于4.903g的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上是，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

3.淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應(yīng)臨用新制。

取本品約0.2g，精密稱定，精密加碘滴定液（0.05 mol/L)50mL，密塞，振搖使溶解，再暗處放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L)滴定，近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液1mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL碘滴定液（0.05 mol/L)相當(dāng)于6.302mg的Na₂SO₃。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p894。