止咳寶片—無水嗎啡的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定止咳寶片中無水嗎啡（C₁₇H₁₉NO₃)的含量。

本方法適用于中成藥止咳寶片。

供試品加適量氫氧化鈣與少量水充分研磨，用水定容，濾過，取一定量續(xù)濾液加硫酸銨使其溶解，用苯振搖提取，再用水洗滌苯，洗液并入水層后，用不同比例的氯仿-乙醇提取數次，蒸干提取液，殘渣加0.1mol/L溶解，定容。溶液加氨試液堿化，精密加亞硝酸鈉乙醇試液，一定時間后定量加氨試液，于波長420nm處測定吸收度，按無水嗎啡（C₁₇H₁₉NO₃)計算其含量。

1. 氯仿-乙醇（1:1)；（2:1)

2 .乙醇

3 .鹽酸（0.1mol/L)

4 .氫氧化鈣

5 .氨試液 取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL

6 .亞硝酸鈉乙醇試液 取亞硝酸鈉5g，加60%乙醇使溶解成1000mL（臨用前新鮮配制)

可見分光光度計

1. 對照品溶液的制備

精密稱取105℃干燥1小時的無水嗎啡對照品12mg，至200mL量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液適量使溶解并稀釋至刻度，混勻，制成每1mL含無水嗎啡60μg的溶液。

2. 供試品溶液的制備

取供試品30片，除去包衣。精密稱定，求出平均片重，研細，精密稱取適量(約相當于無水嗎啡6mg)，加氫氧化鈣1g，與水少量，研磨成糊狀后，繼續(xù)研磨15分鐘，用水移至100mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，放置30分鐘，用干燥濾紙過濾后，精密量取續(xù)濾液50mL，加硫酸銨0.5g并使其溶解，用苯振搖提取2次（25mL，15mL)，合并苯液，用水10mL洗滌，洗液并入水層后，用氯仿-乙醇（1:1)60mL振搖提取1次,再用氯仿-乙醇（2:1)提取3次（45mL、45mL、15mL), 合并提取液，用水10mL與乙醇5mL混合液洗滌，置水浴上蒸干，殘渣加0.1mol/L鹽酸溶液20mL使溶解（必要時加熱)，濾入50mL量瓶中，容器用少量0.1mol/L鹽酸溶液洗滌，洗液并入量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

供試品的測定

精密量取供試品溶液2份各5mL分別置于甲、乙兩個具塞試管中，另精密量取對照品溶液2份各5mL分別置于丙、丁兩個具塞試管中，于甲、丙試管中先精密加氨試液3mL，搖勻后，再精密加新制的亞硝酸鈉乙醇試液2mL，乙、丁兩管中先精密加新制的亞硝酸鈉乙醇試液2mL，輕輕搖勻，15分鐘后再精密加氨試液3mL，靜置10分鐘后，照分光光度法，分別以甲、丙溶液為空白，在420nm波長處測定乙、丁的吸收度。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p369。