氨茶堿—乙二胺和無水茶堿的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定氨茶堿中乙二胺和無水茶堿的含量。

本方法適用于氨茶堿。

乙二胺：取本品適量，加水使溶解后，加入茜素磺酸鈉指示液，用硫酸滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液顯黃色，讀出硫酸滴定液的使用量，計算，即得。

無水茶堿：取上述滴定后的溶液，加硝酸銀滴定液（0.1mol/L)后，振搖，迅速用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，讀出氫氧化鈉滴定液使用量，計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

3. 硫酸滴定液（0.05mol/L)

4. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

5.茜素磺酸鈉指示液

1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6.0g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

3.3 硫酸滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸3mL，緩緩注入適量的水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標定：取在270-300℃干燥恒重的基準無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.05mol/L)相當于5.30mg的無水碳酸鈉。根據本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

2. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標定：取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉約0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加環(huán)糊精溶液（1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉。根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

3.茜素磺酸鈉指示液

取茜素磺酸鈉0.1g，加水100mL使溶解，即得。

二乙胺：精密稱取供試品0.25g，加水25mL使溶解，加茜素磺酸鈉指示液8滴，用硫酸滴定液（0.05mol/L)滴定溶液顯黃色，讀出硫酸滴定液使用量，計算，每1mL硫酸滴定液（0.05 mol/L)相當于3.005mg的二乙胺（C₂H₈N₂)。

無水茶堿：取上述滴定后的溶液，加硝酸銀滴定液（0.1 mol/L)20mL，振搖，迅速用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯紅色，讀出氫氧化鈉滴定液使用量，計算，每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1 mol/L)相當于18.02mg的無水茶堿。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版二部，p.616。