方法名稱： |
醋酸氫化可的松—醋酸氫化可的松的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定醋酸氫化可的松的含量。 本方法適用于醋酸氫化可的松。 |
方法原理： |
供試品經(jīng)處理后用流動(dòng)相溶解并稀釋成一定濃度的溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)254nm處檢測(cè)醋酸氫化可的松的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 乙腈（色譜純) 2. 水（色譜純) 3. 甲醇 |
儀器設(shè)備： |
1. 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按醋酸氫化可的松峰計(jì)算一般為6000，醋酸氫化可的松與醋酸可的松的 分離度應(yīng)大于5.5。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2. 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：乙腈：水= 38 62 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm 2.3 柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1. 對(duì)照品溶液的制備 取醋酸氫化可的松11mg，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇適量，超聲使溶解，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取2mL，置25mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。 2. 供試品溶液的制備 取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中 含0.22mg的溶液，精密量取2mL，置25mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。 |
操作步驟： |
分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)254nm處測(cè)定醋酸氫化可的松的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p850。 |
