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雄性避孕原料藥——醋酸棉酚的生產(chǎn)方法

公開(公告)號 CN101139269A  
公開(公告)日 2008.03.12  
申請(專利)號 CN200710131390.6  
申請日期 2007.08.30  
專利名稱 雄性避孕原料藥——醋酸棉酚的生產(chǎn)方法  
主分類號 C07C47/57(2006.01)I  
分類號 C07C47/57(2006.01)I;C07C45/78(2006.01)I  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權  
申請(專利權)人 季 萍  
發(fā)明(設計)人 季 萍  
地址 226100江蘇省海門市天補鎮(zhèn)鄉(xiāng)政府朱春華轉(zhuǎn)  
頒證日  
國際申請  
進入國家日期  
專利代理機構(gòu) 南通市科偉專利事務所有限公司  
代理人 葛 雷  
國省代碼 江蘇;32  
主權項 一種雄性避孕原料藥——醋酸棉酚的生產(chǎn)方法,其特征是:依次包括下列步驟: (1)原料粉碎:將脫絨后的棉籽放入不銹鋼粉碎機進行粉碎,粉碎成棉籽粉; (2)攪拌浸提:將棉籽粉浸泡在70%~90%濃度的酒精中,攪拌1~3小時;其中棉籽粉與70%~90%濃度的酒精的重量比例為1∶4~6; (3)過濾、濃縮:將上述浸提液過濾,濾液加入不銹鋼濃縮塔進行濃縮,濃縮至體積的1/2; (4)層析:將步驟(3)得到的濃縮液灌入用大孔樹脂填充的層析柱,并從出口排放,液體回收;然后用8倍于濃縮液40%~60%濃度的乙醇進行進行洗滌,洗滌液回收;再用5倍于濃縮液的70%~90%濃度的乙醇進行洗脫,洗脫液中添加相對于洗脫液重量3%~5%的冰醋酸; (5)二次濃縮:將洗脫液投入濃縮塔進行濃縮,濃縮至體積的1/3,過濾,濾液盛入不銹鋼容器中,放置于0~10℃下進行結(jié)晶; (6)重復結(jié)晶:低溫結(jié)晶完畢后,抽濾,濾液回收,濾餅用5倍于濾餅重量的丙酮溶液進行溶解,然后加入相對于濾餅和丙酮溶液總重量8~12%的冰醋酸,再低溫結(jié)晶,重復上述抽濾、濾餅加丙酮溶液溶解、加冰醋酸、低溫結(jié)晶的步驟4~6次后,濾餅進行35~55℃的恒溫烘干,得醋酸棉酚產(chǎn)品。  
摘要 本發(fā)明公開了一種雄性避孕原料藥——醋酸棉酚的生產(chǎn)方法,包括原料粉碎、攪拌浸提、過濾、濃縮、層析、二次濃縮、重復結(jié)晶等步驟。本發(fā)明產(chǎn)品質(zhì)量好,生產(chǎn)方便。  
國際公布  
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