| 公開(公告)號 | CN100355733C |
| 公開(公告)日 | 2007.12.19 |
| 申請(專利)號 | CN200310109199.3 |
| 申請日期 | 2003.12.09 |
| 專利名稱 | 2-氯-5-氟-煙酸的工業(yè)化制備方法 |
| 主分類號 | C07D213/80(2006.01)I |
| 分類號 | C07D213/80(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權 | |
| 申請(專利權)人 | 無錫藥明康德新藥開發(fā)有限公司 |
| 發(fā)明(設計)人 | 施 峰;施一峰;馬汝建;唐蘇翰;李 革 |
| 地址 | 200131上海市外高橋保稅區(qū)愛都路253號4號樓A部位 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構 | 上海浦東良風專利代理有限責任公司 |
| 代理人 | 張勁風 |
| 國省代碼 | 上海;31 |
| 主權項 | 2-氯-5-氟-煙酸的工業(yè)化制備方法，其特征是，以常規(guī)、易得的2，6-二氯-5-氟-煙酸為原料，通過催化氫化方法先直接脫去2，6-二氯-5-氟-煙酸上兩個氯原子，在催化氫化的反應中加入助劑三乙胺，催化劑采用雷尼鎳、鈀碳中的一種，催化劑用量為反應底物重量的1～10％，溶劑為乙醇、甲醇、乙酸乙酯中的一種，反應壓力為1～10個大氣壓，反應溫度為常溫至100℃；然后經氮氧化得到的氮氧化5-氟-煙酸，5-氟-煙酸的氮氧化的氧化劑為過氧化氫、過氧乙酸、過氧化間氯苯甲酸中的一種，氮氧化反應溶劑為醋酸、二氯甲烷中的一種，溫度為常溫至120℃；最后使用氯化劑處理后得到2-氯-5-氟-煙酸，氯化劑為三氯氧磷、五氯化磷中的一種或兩種，反應溫度為50～120℃。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種2-氯-5-氟-煙酸的工業(yè)化制備方法。本發(fā)明以常規(guī)、易得的2，6-二氯-5-氟-煙酸為原料，通過催化加氫方法先直接脫去2，6-二氯-5-氟-煙酸上兩個氯原子，然后經氮氧化得到的氮氧化5-氟-煙酸，最后使用氯化劑處理后得到2-氯-5-氟-煙酸。其化學反應式如下：本發(fā)明解決了現有技術中收率過低，路線過長問題，無需柱層析純化，避免使用異臭的硫醇。 |
| 國際公布 |
