鹽酸罌粟堿片—鹽酸罌粟堿的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定鹽酸罌粟堿片中鹽酸罌粟堿（C₂₀H₂₁NO₄·HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸罌粟堿片的含量測定。

取本品適量，置分液漏斗中，加水溶解后，加氨試液試液，用三氯甲烷振搖提取，用水洗滌，洗液再用三氯甲烷振搖提取，合并三氯甲烷液，在溫水浴上蒸干，加無水乙醇，蒸干，并在105℃干燥半小時(shí)，加冰醋酸使溶解后，加結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液顯綠色，記錄高氯酸滴定液的使用量，計(jì)算，即得。每1mL高氯酸滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于18.79mg的C₂₀H₂₁NO₄·HCl。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

3. 結(jié)晶紫指示液

4. 醋酐

5. 冰醋酸

6. 醋酸汞試液

7. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

8. 三氯甲烷

9. 氨試液

1. 高氯酸滴定液（0.05mol/L)

配制：取無水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%)8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測供試品易乙�；�，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。

貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

上述配制的為濃度0.1mol/mL高氯酸滴定液，稀釋一倍后即得濃度為0.05mol/L的高氯酸滴定液。

2.結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

取本品約20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于鹽酸罌粟堿0.12g)，置分液漏斗中，加水20mL，加氨試液7.5mL，用三氯甲烷振搖提取6次（30mL、15mL、10mL、10mL、10mL、10mL)，每次得到的三氯甲烷溶液用同一10mL水洗滌后，用經(jīng)三氯甲烷潤濕的脫脂棉濾過，濾器再用三氯甲烷洗滌2次，每次10mL，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，加無水乙醇5mL，蒸干，再加無水乙醇5mL，蒸干至無乙醇臭，在105℃干燥半小時(shí)，加冰醋酸10mL溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.05mol/L)滴定溶液綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL高氯酸滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于18.79mg的鹽酸罌粟堿（C₂₀H₂₁NO₄·HCl)，即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.586。