醋酸可的松注射液—醋酸可的松注—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定醋酸可的松注射液中醋酸可的松的含量。

本方法適用醋酸可的松注射液檢測(cè)。

供試品用乙腈溶解成一定濃度，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長254nm處檢測(cè)醋酸可的松的吸收值，外標(biāo)法計(jì)算出其含量。

1.乙腈（色譜純)

2. 水（色譜純)

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，醋酸可的松與醋酸氫化可的松分離度應(yīng)大于4.0

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：乙腈＋水=36＋64

2.2 檢測(cè)波長：254nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對(duì)照品溶液的制備

取醋酸可的松對(duì)照品適量，精密稱定，乙腈溶解并定量稀釋制成每1mL中含0.1mg的溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品，搖勻，用移液管精密量取適量（約相當(dāng)于醋酸可的松50mg)，置50mL容量瓶中，乙腈洗滌移液管，洗滌液并入容量瓶，加乙腈適量，振搖1小時(shí)使醋酸可的松溶解，加乙腈稀釋制刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5mL，置50mL容量瓶中，加乙腈稀釋制刻度，搖勻。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長254nm處測(cè)定醋酸可的松的吸收值，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，得出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p837。