硫酸胍乙啶片—硫酸胍乙啶的測(cè)定—氮測(cè)定法

本方法采用滴定法測(cè)定硫酸胍乙啶片中硫酸胍乙啶（（C₁₀H₂₂N₄)₂·H₂SO₄)的含量。

本方法適用于硫酸胍乙啶片中硫酸胍乙啶的含量測(cè)定。

取本品，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量，置凱氏燒瓶中，適當(dāng)處理后，照氮測(cè)定法（附錄Ⅶ D第一法)，自“加鋅粒數(shù)�！逼�，依法測(cè)定。每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于6.184mg的（C₁₀H₂₂N₄)₂·H₂SO₄，計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 硫酸鉀

3. 硫酸

4. 無(wú)水硫酸銅

5. 黃氧化汞

6. 氫氧化鈉溶液（1→2)

7. 硫代硫酸鈉溶液（1→2)

9. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

10. 基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉

1. 硫酸滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸3mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約0.15g，精密稱(chēng)定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

2. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

取本品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于硫酸胍乙啶0.15g)，置凱氏燒瓶中，加硫酸鉀10g、無(wú)水硫酸銅0.3g、黃氧化汞0.2g與硫酸20mL，用小火加熱至泡沸停止，加大火力，至溶液呈澄清的綠色，繼續(xù)加熱1小時(shí)，放冷，沿瓶壁緩緩加水300mL，振搖使混合，放冷后，加氫氧化鈉溶液（1→2)80mL與硫代硫酸鈉（1→2)5mL的混合液，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液層，照氮測(cè)定法（附錄Ⅶ D第一法)，自“加鋅粒數(shù)�！逼�，依法測(cè)定。

注1：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測(cè)定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱(chēng)瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松供試品不超過(guò)10mm，精密稱(chēng)取，打開(kāi)瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱(chēng)定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱(chēng)重，至連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.748。