硫酸阿托品片—硫酸阿托品的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定硫酸阿托品片中硫酸阿托品（（C₁₇H₂₃NO₃)₂·H₂SO₄·H₂O)的含量。

本方法適用于硫酸阿托品片中硫酸阿托品的測(cè)定。

取本品適量，研細(xì)，置50mL量瓶中，加水振搖使硫酸阿托品溶解并稀釋至刻度，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。另取硫酸阿托品對(duì)照品適量，配置對(duì)照品溶液。取供試品與對(duì)照品溶液各2mL，分別置預(yù)先精密加入三氯甲烷的分液漏斗中，各加溴甲酚綠溶液，振搖提取，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外-可見分光光度法，在420nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度，并將結(jié)果與1.027相乘，即得供試品中含有（C₁₇H₂₃NO₃)₂·H₂SO₄·H₂O的含量。

1. 蒸餾水

2. 三氯甲烷

3. 溴甲酚綠

4. 鄰苯二甲酸氫鉀

1. 溴甲酚綠

取溴甲酚綠50mg與鄰苯二甲酸氫鉀1.021g，加0.2mol/L氫氧化鈉溶液6.0mL使溶解，再加水稀釋至100mL，搖勻，必要時(shí)濾過。

2. 對(duì)照品溶液的制備

取硫酸阿托品對(duì)照品約25mg，精密稱定，置25mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于硫酸阿托品2.5mg)，置50mL量瓶中，加水振搖使硫酸阿托品溶解并稀釋至刻度，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注：“水分測(cè)定”用烘干法。取供試品2-5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松樣品不超過10mm，精密稱定，打開瓶蓋在100-105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。

供試品及對(duì)照品的測(cè)定